Была у меня однажды в практике ситуация: даем лаборатории сухой образец состава воды пр... — 23 марта 2026 г. в 03:49:22.230
Была у меня однажды в практике ситуация: даем лаборатории сухой образец состава воды природной изготовителя ФГУП «УНИИМ», который нужно было растворить в 1 дм³ воды и выполнить определение ряда показателей. Весьма удобно, знаете ли. Аттестованные характеристики указаны в паспорте, знай себе анализируй модельный раствор. Так вот, одно из заданий было на выполнение титриметрического определения хлоридов. Лаборатория получила «неуд.», который привел к приостановке по конкретной методике и потянул еще несоответствий. 😈И вот буквально недавно при анализе записей лаборатории к практическому эксперименту дежавю: коэффициент поправки почти двойка! И отчет провайдера не понадобился. Так вот, что там можно было напортачить с хлоридами? Коэффициент поправки, который существенно отличался от единицы, показал на то, что в лаборатории проблемы с титриметрическим анализом и не только. 📚Коэффициент поправки титранта устанавливается с точностью до 4 знака после запятой. Соотношение объемов вещества, по которому коэффициент устанавливается (установочного раствора) и объёма проверяемого титранта, должно быть близким единице. Коэффициент поправки может быть установлен по установочному раствору (метод пипетирования): 🅰 повторить титрование установочного раствора не менее 3 раз. По средним объемам (если они различаются не более чем на 0,1 см³) рассчитать коэффициент поправки как отношение объема установочного вещества к объему титранта, такой алгоритм описан в ПНД Ф 14.1:2:3.98-97. 🅱 повторить титрование установочного раствора не менее 3 раз. После каждого титрования вычислить коэффициент поправки, и усреднить 3 коэффициента (при этом они не должны отличаться друг от друга на 0,001), этот алгоритм описан в ГОСТ 25794.1-83. Некоторые методики, впрочем, предлагают эконом-вариант – определять коэффициент поправки по однократному титрованию установочного раствора. Сомнительно, но допустим. 🟢Так вот, самое главное, что коэффициент поправки не должен отличаться от единицы более чем на 3 процента! То есть он принимает значения 1,00±0,03. В какой-то учебной литературе может встретиться критерий 1,00±0,02; в другой учебной литературе и в ГОСТ 25794.1-83 разрешается отклонение в 3% ; методика измерений может устанавливать свой критерий к величине коэффициента поправки. В основе титрования лежит химическая реакция взаимодействия титранта и титруемого раствора (в нашем случае - установочного), причем реагируют вещества в строго стехиометрических соотношениях. Поэтому: 🔸 если коэффициент поправки получился маленький, это означает, что на установочное вещество пошло много титранта, то есть раствор титранта слабый. 🔸 если коэффициент поправки больше единицы и тех самых 3%, это означает, что раствор титранта концентрированный. ✨Причинами отклонения могут быть: некачественное вещество титранта, нарушена пропись приготовления раствора титранта, руки неумелые и т.п. ➡ Если коэффициент «ползёт» у готового раствора, то есть раньше коэффициент укладывался в 3% от единицы, а потом «поехал», это свидетельствует о том, что титрант испорчен – окислен, загрязнён, испаряется (и крепнет). На стоит пользоваться таким реактивом! В некоторых ситуациях испорченный реактив виден даже на ВКС (или на видео экспериментов). Вот такие пирожки, коллеги. Проверьте, какие поправочные коэффициенты получаются у исполнителей в вашей лаборатории.